产品介绍
| 品牌 | ALXILAB/艾力析 | 产地类别 | 进口 |
|---|---|---|---|
| 应用领域 | 食品/农产品 |
满足GB/T 20188-2026小麦粉及其制品中溴酸盐测定
产品名称： 柱后在线衍生模块（溴酸盐柱后衍生）
型 号：PCD-III型
功能：
1创造酸性条件
2 输送衍生试剂KI（钼酸铵）
3 温控加热，提供氧化还原的反应条件
4 多种搭配方案可灵活选择
5 可与国内外品牌离子色谱仪兼容使用
小麦粉及其制品中溴酸盐测定柱后衍生方案
1 依据
GB/T 20188-2026
2 反应原理
3 仪器配置
柱后衍生流程示意图
序号 | 名称 | 型号 | 备注 |
1 | 离子色谱仪 | IC2100 | 淋洗液的输送 |
2 | 淋洗液发生器 | EG2000 KOH型 | 含高压脱气、阴离子捕获单元 |
3 | 阴离子色谱柱 | ASH-3 4*250mm | 离子交换作用，实现溴酸盐与干扰物质的分离 |
4 | 柱后在线衍生模块 | PCD-III型 | 作用：1创造酸性条件 2 输送衍生试剂KI（钼酸铵） 3 温控加热，提供氧化还原的反应条件 |
5 | 紫外检测器 | UV2000型 | 溴酸盐衍生信号的检测 |
其中PCD-III型柱后在线衍生模块有三种方案可选。
4 其他配件耗材
序号 | 名称 | 型号 | 备注 |
1 | 滤膜 | 0.22um 100支/pk，水系 | 过滤颗粒物 |
2 | C18型预处理柱 | 1cc，50支/pk | 吸附食品中油脂、大分子蛋白质等疏水性有机物 |
3 | Ag/H型预处理柱 | 1cc，50支/pk | 去除高盐食品中的盐 |
5 离子色谱测定条件
柱温 | 30℃ | 溴酸盐与其他小分子有机酸分离的优化 |
淋洗液梯度（OH⁻）：
| 0.00~10.00 min：10 mmol/L 10.10~17.00 min：60 mmol/L 17.10~22.00 min：10 mmol/L | 低浓度作用是保证溴酸盐与小分子有机酸的分离与洗脱； 高浓度作用是洗脱食品中的强保留物质 |
衍生试剂 | 259mmol/LKI+215uL2mmol/L 钼酸铵 |
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硫酸再生液 | 350mmo/L |
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流速 | 1.0 mL/min |
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进样体积
| 200 μL |
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衍生温度 | 80℃
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检测波长 | 352nm |
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6 实验数据
6.1 线性试验
5.0，10.0，25.0，50.0，75.0μg/L溴酸盐进样进行分析，由峰面积对浓度进行线性拟合，得到线性方程为 Y=2.3019X+0.2576，相关系数r=0.9996。
图1 不同浓度叠加色谱图
图2 线性拟合曲线
表1 不同浓度对应的峰面积
6.2 精确度试验
从精确度试验数据看，10ug/L溴酸盐和5 ug/L溴酸盐，峰面积RSD在1.00～1.96%之间。满足标准中的低浓度的相对标准偏差小于10%的要求。
图3 . 10μg/L 溴酸盐重复进样6针谱图
表2 10μg/L 溴酸盐精确度试验数据
图4 . 5μg/L 溴酸盐重复进样5针谱图
表3. 5μg/L 溴酸盐精确度试验数据
6.3 准确度试验
分别对市售面粉和饼干样品进行测定，其中面粉样品加标20ug/L，实际测定为21.245ug/L；饼干样品加标20ug/L，实际测定为70.624ug/L，回收率在100.8～106.2%之间。
图5 面粉样品加标20μg/L
No | 名称 | 保留时间（min） | 峰面积（mAu*s） | 浓度 μg/L |
1 | BrO3- | 10.091 | 44.58455 | 21.245 |
表4.样品加标20μg/L试验数据
图6饼干样品加标70μg/L
No | 名称 | 保留时间（min） | 峰面积（mAu*s） | 浓度 μg/L |
1 | BrO3- | 10.091 | 145.18598 | 70.624 |
表5. 饼干样品加标70μg/L试验数据
6.4 检出限
根据试验数据，5μg/L 溴酸盐的峰高为0.695mAu，基线噪声为0.1026mAu，方法检出限：2.21μg/L。
7 结论
依据标准方法，经过以上试验的验证，该方案满足标准的要求。
该方案中的PCD-III型柱后在线衍生模块可与其他离子色谱仪兼容使用。
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