阴离子色谱柱是离子色谱仪的核心分离部件,其保存条件是否规范直接影响柱效、分离度和使用寿命。针对短期停机保存和长期闲置保存两种场景,以下是标准化的保存方法及全流程注意事项。
一、 阴离子色谱柱的保存条件
1. 短期停机保存(≤7 天)
适用于日常实验间歇、周末停机等情况,无需拆卸色谱柱,保持连接在色谱仪上即可。
流动相选择:用淋洗液(与日常使用一致) 或去离子水冲洗色谱柱,流速设置为 0.5~1.0mL/min,冲洗 10~15 分钟,去除柱内残留的样品基质和杂质。
保存环境:保持色谱柱两端密封,避免空气进入;仪器处于待机状态时,柱温箱温度可设置为室温(20~25℃),避免温度骤变。
特别注意:若使用的淋洗液含缓冲盐,严禁直接停机,需先用去离子水冲洗 15~20 分钟,再换成淋洗液或纯水保存,防止盐类结晶堵塞色谱柱。
2. 长期闲置保存(>7 天或换季停用)
适用于设备检修、长期实验暂停等场景,建议拆卸色谱柱单独保存。
清洗流程
先用去离子水以 0.5mL/min 流速冲洗 20~30 分钟,彻底清除柱内的缓冲盐、样品残留和有机改性剂;
再用5%~10% 甲醇 / 乙腈水溶液冲洗 15~20 分钟,对色谱柱填料进行钝化处理,防止固定相水解。
保存方式
冲洗完成后,用色谱柱专用堵头密封两端接口,避免填料干涸和空气进入;
放入原装色谱柱包装盒中,置于阴凉干燥、避光的环境,保存温度控制在4~30℃,避免低温结冰或高温加速填料老化。
禁用条件:严禁将色谱柱置于高温、高湿、有腐蚀性气体的环境,避免阳光直射和剧烈振动。
二、 阴离子色谱柱保存与使用的注意事项
1. 保存前的预处理注意事项
样品进样前必须经过0.22μm 滤膜过滤,去除颗粒物杂质,防止堵塞色谱柱筛板;
若样品含高浓度有机物或重金属,需先进行前处理(如固相萃取、稀释),避免污染色谱柱固定相;
冲洗色谱柱时,流速需逐步升高 / 降低,避免突然改变流速冲击填料,导致柱床塌陷。
2. 保存过程中的防护注意事项
密封堵头需拧紧但不宜过力,防止损坏色谱柱接口螺纹;
长期保存的色谱柱需定期检查(每月 1 次),确认堵头无松动、无漏液,若发现保存液挥发,及时补充 5% 甲醇 / 乙腈水溶液。
3. 重新启用的操作注意事项
长期保存的色谱柱重新安装时,需先用去离子水以 0.3~0.5mL/min 的低流速冲洗 10 分钟,排出柱内保存液和可能残留的气泡;
再逐步过渡到日常使用的淋洗液,平衡 30~60 分钟,待基线稳定后再进样分析;
启用后首次进样建议选择标准样品,验证柱效和分离度是否符合要求,若柱效下降,可进行活化再生处理。
4. 日常维护的延伸注意事项
避免使用 pH 值超出色谱柱耐受范围的淋洗液(常规阴离子色谱柱耐受 pH 2~8,具体参考厂家说明书);
不同型号阴离子色谱柱的保存液可能存在差异,严格遵循厂家提供的保存规范,切勿混用保存液;
色谱柱在运输或转移时,需保持直立放置,避免横放或倒置导致填料分层。