一、工作原理
离子色谱仪基于离子交换技术,通过固定相(低交换容量离子交换树脂)与流动相(水溶液)中离子的可逆交换,实现离子的分离与检测。其核心原理包括:
离子交换分离
固定相树脂上的可离解离子与流动相中同电荷的溶质离子发生交换,不同离子因亲和力差异在色谱柱中滞留时间不同,从而实现分离。
例如,阴离子分离时,F⁻、Cl⁻、SO₄²⁻等阴离子与树脂上的OH⁻交换,亲和力弱的离子先被洗脱,亲和力强的后洗脱。
电导检测
分离后的离子随流动相进入电导检测器,通过测量电导率变化确定离子浓度。
抑制器技术:在检测器前加入抑制器,将高电导的淋洗液(如NaOH)转化为低电导组分(如H₂O),同时将样品离子转化为对应酸/碱(如Cl⁻→HCl),显著提高检测灵敏度。
分离类型
离子交换色谱:较常用,适用于亲水性阴阳离子分离。
离子排斥色谱:分离有机酸及含氧酸根(如硼酸根、碳酸根)。
离子对色谱:分离疏水性阴离子及金属络合物。
二、使用方法
1. 操作前准备
设备检查
检查淋洗液系统:打开氩气气瓶,调节减压阀至0.2-0.3MPa;打开淋洗液气源装置,调节至3-6Psi。
确保流动相瓶滤头始终浸没于液面下,防止吸干。
样品处理
过滤:使用0.45μm或0.22μm微孔滤膜去除固体悬浮物。
消解:液态样品可用22%双氧水微波消解1.5小时,调节pH至中性;固态样品可高温灰化后用淋洗液浸取。
去除干扰离子:高Cl⁻样品通过Ag处理柱去除Cl⁻;高SO₄²⁻样品通过Ba处理柱去除SO₄²⁻。
2. 操作流程
开机
按顺序开启主机、电脑、打印机电源。
进入操作界面,初始化系统。
打开泵,若仪器长时间未使用或更换淋洗液,需先打开平衡泵头上的PRIME阀排气,待泵压力稳定后开启抑制器电源。
进样与分析
通过进样器导入样品,流动相将样品带入色谱柱分离。
使用阴离子色谱柱时,通流动相时调节电流至70±5mA;实验结束后先关闭电流再关泵。
检测器信号传输至数据处理系统,生成色谱图并计算离子浓度。
关机
关闭抑制器电流(阴阳离子检测时)。
关闭泵及主机电源。
长期停用时,每周通去离子水一次,防止微生物滋生。
3. 离子色谱仪维护与保养
泵维护
每次使用前后通水20分钟清洗流路。
长期停用时,定期通去离子水替换可能滋生微生物的液体。
色谱柱维护
实验后用淋洗液密封保存色谱柱。
避免高浓度样品直接进样,防止柱效下降。
抑制器维护
长期未使用时,用0.2mol/L硫酸溶液反向注入激活微膜,并放置半小时以上。
漏液或背景电导高时,检查再生液流路是否堵塞或电流设置是否过小。