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离子色谱仪的原理和使用方法

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  一、工作原理
 
  离子色谱仪基于离子交换技术,通过固定相(低交换容量离子交换树脂)与流动相(水溶液)中离子的可逆交换,实现离子的分离与检测。其核心原理包括:
 
  离子交换分离
 
  固定相树脂上的可离解离子与流动相中同电荷的溶质离子发生交换,不同离子因亲和力差异在色谱柱中滞留时间不同,从而实现分离。
 
  例如,阴离子分离时,F⁻、Cl⁻、SO₄²⁻等阴离子与树脂上的OH⁻交换,亲和力弱的离子先被洗脱,亲和力强的后洗脱。
 
  电导检测
 
  分离后的离子随流动相进入电导检测器,通过测量电导率变化确定离子浓度。
 
  抑制器技术:在检测器前加入抑制器,将高电导的淋洗液(如NaOH)转化为低电导组分(如H₂O),同时将样品离子转化为对应酸/碱(如Cl⁻→HCl),显著提高检测灵敏度。
 
  分离类型
 
  离子交换色谱:较常用,适用于亲水性阴阳离子分离。
 
  离子排斥色谱:分离有机酸及含氧酸根(如硼酸根、碳酸根)。
 
  离子对色谱:分离疏水性阴离子及金属络合物。
 
  二、使用方法
 
  1. 操作前准备
 
  设备检查
 
  检查淋洗液系统:打开氩气气瓶,调节减压阀至0.2-0.3MPa;打开淋洗液气源装置,调节至3-6Psi。
 
  确保流动相瓶滤头始终浸没于液面下,防止吸干。
 
  样品处理
 
  过滤:使用0.45μm或0.22μm微孔滤膜去除固体悬浮物。
 
  消解:液态样品可用22%双氧水微波消解1.5小时,调节pH至中性;固态样品可高温灰化后用淋洗液浸取。
 
  去除干扰离子:高Cl⁻样品通过Ag处理柱去除Cl⁻;高SO₄²⁻样品通过Ba处理柱去除SO₄²⁻。
 
  2. 操作流程
 
  开机
 
  按顺序开启主机、电脑、打印机电源。
 
  进入操作界面,初始化系统。
 
  打开泵,若仪器长时间未使用或更换淋洗液,需先打开平衡泵头上的PRIME阀排气,待泵压力稳定后开启抑制器电源。
 
  进样与分析
 
  通过进样器导入样品,流动相将样品带入色谱柱分离。
 
  使用阴离子色谱柱时,通流动相时调节电流至70±5mA;实验结束后先关闭电流再关泵。
 
  检测器信号传输至数据处理系统,生成色谱图并计算离子浓度。
 
  关机
 
  关闭抑制器电流(阴阳离子检测时)。
 
  关闭泵及主机电源。
 
  长期停用时,每周通去离子水一次,防止微生物滋生。
 
  3. 离子色谱仪维护与保养
 
  泵维护
 
  每次使用前后通水20分钟清洗流路。
 
  长期停用时,定期通去离子水替换可能滋生微生物的液体。
 
  色谱柱维护
 
  实验后用淋洗液密封保存色谱柱。
 
  避免高浓度样品直接进样,防止柱效下降。
 
  抑制器维护
 
  长期未使用时,用0.2mol/L硫酸溶液反向注入激活微膜,并放置半小时以上。
 
  漏液或背景电导高时,检查再生液流路是否堵塞或电流设置是否过小。