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样品预处理柱的常见故障与解决办法是怎样的

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   样品预处理柱由于样品种类繁多,其组成、浓度、物理形态等均是色谱分析测定的重要影响因素。样品处理技术就成为提高分析测定效率、改善和优化色谱分析的重要环节。
 
  样品预处理柱除了称重、溶解、稀释等步骤外,样品需要:
  ①过滤;
  ②萃取;
  ③衍生化(柱前衍生);
  ④液相色谱(低压柱层析)。这些操作可以是手工进行或实行自动化操作。除去干扰物、增加检测器灵敏度(富集)、保护色谱柱等。同时也是为了避免色谱分离故障,其中样品萃取是关键的一步,要从大量的干扰物中萃取出微量组分难度极大。
 
  样品预处理柱的常见故障与解决办法:
  (1)色谱图中出现无关的峰,原因有可能是样品过滤器带来污染,解决方法如下:
  ①将过滤器浸泡在样品溶剂中并进样试验;
  ②改变过滤器类型;
  ③采用交替清洗技术。
 
  (2)一些或全部化合物的峰比预期的小,尤其是低浓度的样品,原因可能是样品过滤器表面吸附下降,解决方法如下:
  ①改变过滤器类型;
  ②严格按相同条件处理所用样品;
  ③采用交替清洗技术。
 
  (3)回收率太低或差,原因可能是萃取不完全,解决方法如下:
  ①增加萃取时间,使用热溶剂;
  ②修改清洗方法。
 
  (4)色谱峰变宽,柱寿命缩短,原因可能是样品带来的干扰与污染,应改进清洗方法。
 
  (5)精度差,原因可能是回收不完全,解决方法如下:
  ①改进或替换衍生化、分离、萃取或其他条件;
  ②用自动化处理装置提高精度。

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