样品预处理柱的常见故障与解决办法是怎样的

 

　　样品预处理柱除了称重、溶解、稀释等步骤外，样品需要：

　　①过滤；

　　②萃取；

　　③衍生化（柱前衍生）；

　　④液相色谱（低压柱层析）。这些操作可以是手工进行或实行自动化操作。除去干扰物、增加检测器灵敏度（富集）、保护色谱柱等。同时也是为了避免色谱分离故障，其中样品萃取是关键的一步，要从大量的干扰物中萃取出微量组分难度极大。

 

　　样品预处理柱的常见故障与解决办法：

　　（1）色谱图中出现无关的峰，原因有可能是样品过滤器带来污染，解决方法如下：

　　①将过滤器浸泡在样品溶剂中并进样试验；

　　②改变过滤器类型；

　　③采用交替清洗技术。

 

　　（2）一些或全部化合物的峰比预期的小，尤其是低浓度的样品，原因可能是样品过滤器表面吸附下降，解决方法如下：

　　①改变过滤器类型；

　　②严格按相同条件处理所用样品；

　　③采用交替清洗技术。

 

　　（3）回收率太低或差，原因可能是萃取不*，解决方法如下：

　　①增加萃取时间，使用热溶剂；

　　②修改清洗方法。

 

　　（4）色谱峰变宽，柱寿命缩短，原因可能是样品带来的干扰与污染，应改进清洗方法。

 

　　（5）精度差，原因可能是回收不*，解决方法如下：

　　①改进或替换衍生化、分离、萃取或其他条件；

　　②用自动化处理装置提高精度。